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冻干机​的冷冻干燥终点判断方法和重要性

日期:2021-09-29浏览:104次

     

     冻干机的冷冻干燥终点判断方法和重要性,准确判断冻干的终点,不只可节省能源,更有利于样品的的zui终含水量,提高样品质量,是工艺优化的重要步骤。冷冻干燥终点判断方法有如下4种:

    1、压力检测法:在冻干机上配置电动中间阀,通过暂时隔离冷阱和干燥腔,测试干燥腔一段时间内压力是否变化来判断样品是否断续升华,以此来检测冻干终点。此法适用于小冻干腔的大量样品冻干时,常用于小型实验室类冻干机。

   2、温度检测法:冻干过程是一个升华的过程,而升华是要吸收能量的,在冻干的第二阶段为了加快结合水的升华,通常会提高搁板的温度(常用20℃~40℃),当升华结束时,样品不再吸收能量,此时样品的温度会慢慢接近搁板温度,zui后趋于一致。故在配置有样品温度检测探头的冻干机可通过检测温度来判断,而配置有冻干曲线软件的冻干机更可从电脑上直接观察。

   3、称重法:有些冻干机配置比较高,可以采用称重系统来检测。称重系统可以直接连续测定样品在冻干过程中的重量变化,以此直接掌握冻干各过程的水分升华情况,确定冻干终点,非常适合制药行业进行产品质量控制。常用于中试及工业生产型冻干机。

   4、卡尔费休检测法:有些冻干机可以在线不停机的情况下取样,这样可以通常卡尔费休检测仪来检测水分,此法检测精度高,可以控制水分的含水量,检测速度快;缺点是操作复杂,要求设备配置较高,常用于中试及工业生产型冻干机。


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