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真空冻干机操作步骤和如何判断冻干结束

日期:2023-03-01浏览:56次

      真空冻干机可以对物体进行冻干处理,它的使用方法很简单,开机前先检查电源、真空泵,确认无误后开机,使用前制冷半小时,将提前放冰箱预冷的样品放入冻干机,扣上有机玻璃罩,依次按“真空计"键、“真空泵"键,等待冻干结束,取出样品保存即可。使用真空冻干机时,判断冻干是否结束主要看冻干温度和真空度。下面一起来了解一下真空冷冻干燥机操作步骤吧。

     它是将含水样品预先冻结,然后将水分在真空状态下升华而获得干燥样品的一种冻干设备。真空冻干机的使用方法步骤如下: 

1、将待冻干的样品在冰箱中冻好,同时应预先用封口膜或保鲜膜封好瓶口,并扎好小孔。 

2、开机前检查(电源、真空泵等) 

(1)真空泵置于地面,与主机保持一定高度差。防止突发停电产生返油。若发生停电事故,应立即拧开充气阀充气,尽快取出样品。 

(2)真空泵油应该定期更换,注意保养和维护。油量通过玻璃窗口来观察,最好控制在2/3左右,过多容易出现喷油现象,过少容易出现真空度不足。 

 3、打开电源总开关,按“制冷"键,仪器使用前需要制冷半小时。 

4、将待冻干的样品从冰箱中取出放好,扣上有机玻璃罩,检查“○"型圈是否密封好。然后按下充气阀上的不锈钢片,拔出小管将仪器密封。 

 5、按“真空计"键,真空度显示;再按“真空泵"键,真空泵工作。 

6、冻干结束后,首先拧开充气阀充气,使空气缓慢进入,然后再关闭真空泵,防止真空泵返油。再关闭真空计、制冷按钮和总电源。最后取下有机玻璃罩,将样品取出保存。 

 7、最后将冻干机冷阱内的冰块清理掉,方便下次使用。 

二、真空冻干机怎么判断干燥结束了</strong> 

 干机的冻干过程包括:预冻→升华干燥阶段→解吸干燥阶段,在冻干工艺走到解吸干燥阶段,判断冻干是否结束主要看冻干温度和真空度。两者同时符合如下要求,即可视为冻干结束了: 

 1、样品温度与设定的温度趋向一致,两者值相差±3℃之内都可以,超过±3℃,则不符合条件。 

2、当前真空度与设定真空值趋向一致,两者值相差1-2pa即可。 

 例如:当前冻干工艺中,程序自动运行走到解吸干燥阶段,样品温度分别为25℃、25.7℃、25.5℃;而冻干工艺中设定值为26℃,当前真空度为2.7pa,设定温度为1.7pa。根据上述2点综合判断,已符合冻干终点,可取出物料。 

三、使用真空冻干设备注意事项</strong> 

真空冻干机作为冻干设备,使用过程中有一些需要注意的事项,包括: 


 1、样品在 冻干之前首先要进行预冻,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干,预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积尽量不要超过样品瓶体积的1/3。 

2、在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查冻干机所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。 

 3、定期清洁冻干机冷阱腔及冻干腔。 

 4、在冻干机开机后15分钟后才可以冻干,目的是先让冷阱预冷,让真空泵预热。这样才能使冻干机在一个较好工作状态工作。 

 5、冻干结束关闭阀门后,冻干瓶内部与外界相通,待气压平衡后即可取下瓶子。 

 6、定期清洁冻干机压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时要进行加油。 



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