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日期:2025-06-11浏览:219次
冻干物料前的准备是确保冷冻干燥过程顺利进行的关键,需从设备检查、物料处理、装填规范到参数设定等多方面入手。以下是具体准备事项:
一、设备检查与准备
外观与连接检查
检查冻干机各部件连接是否牢固,真空管卡箍内需涂抹真空脂密封,避免漏气15。
确认制冷系统正常运行,制冷温度需达到物料共晶点以下5-10℃(通常预冻温度低于-40℃)。
真空泵维护
检查真空泵油位,油面需在油镜中线以上(约1/2至2/3处),油质应清洁无杂质。
测试真空管道气密性,可通过涂抹肥皂水观察是否漏气。
加热与控制系统
确认加热板或导热油系统正常工作,温度传感器数据准确。
检查控制面板按钮灵敏,报警功能正常1。
二、物料预处理与装填
预冻处理
物料需预先低温冻结(-40℃至-80℃),预冻时间2-4小时,确保冰冻结实。
可使用低温冰箱、液氮或原位预冻型冻干机(如欣谕品牌)完成预冻,避免转移过程中升温。
装填规范
物料需均匀平铺于干燥盘或样品架,厚度控制在10-30毫米,保证干燥均匀性14。
装量不宜过满,避免影响升华效率,容器需标注物料名称、批次等信息14。
物料特性调整
保护剂添加:生物制品需添加蔗糖等保护剂,防止活性成分失活1。
灭菌/灭酶:对食品、药品等物料进行灭菌或灭酶处理,避免微生物污染或酶解反应14。
三、参数设定与环境准备
冻干参数设定
预冻温度:根据物料共晶点设定(通常低于共晶点5-10℃,如-50℃)。
真空度:升华阶段需维持10-100Pa,解析干燥阶段可适当提高温度(高于升华温度5-10℃)。
环境清洁
清理干燥室内部,去除残留物料、灰尘等污染物,避免交叉污染。
保持设备周围通风良好,留出散热空间1。
四、安全检查与启动准备
阀门状态确认
关闭外挂瓶阀、排气阀及真空排放阀,确保系统密闭。
检查冷阱与真空泵连接阀是否关闭,避免真空泄漏。
通电与报警检查
确认电气柜钥匙开关处于“开"位置,检查是否有故障报警信号。
开启真空泵后观察是否抖动或冒烟(初期可能因空气多导致),待运行平稳后继续操作。
五、其他注意事项
物料形态:溶液、混悬液或固体块状均可,但需确保预冻后结构稳定。
复水性优化:物料干燥后呈多孔结构,复水时需控制水温(如温水浸泡),避免高温破坏活性成分。
记录与监控:冻干过程中需记录温度、真空度等参数,绘制冻干曲线以优化后续操作4。
总的来说,通过以上步骤,可确保冻干过程高效、安全,并保留物料的活性与稳定性。具体操作需结合设备说明书和物料特性调整,建议参考设备厂商的专业指导
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